Parametrische Untersuchung der Wechselwirkung gepulster Nanosekundenlaser mit Kohlenstoff

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 2048 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Für die Bearbeitung einer 2,5 mm dicken bipolaren Verbundplatte aus Kohlenstoffnanoröhren (CNT) für Protonenaustauschmembran-Brennstoffzellen (PEMFCs) wird eine Laserbearbeitungstechnik vorgeschlagen. Ziel dieser Studie ist es, die Laserinteraktion mit der CNT-Verbundplatte experimentell mithilfe eines gepulsten Nanosekundenlasers zu verstehen. Es werden Eindringtiefe, Spitzenbreite, Spritzerbreite und allgemeine physikalische Morphologien untersucht. Für Beobachtungen und Messungen wurden ein Rasterelektronenmikroskop (REM) und ein konfokales 3D-Rastermikroskop verwendet. Darauf aufbauend wird eine parametrische Untersuchung durchgeführt und systematisch berichtet. Am wichtigsten ist, dass die Pulswiederholungsrate eine einzigartige Art der Interaktion darstellt, die zu einer kritischen Wiederholungsrate führte, die drei Betriebsmodi unterscheidet. Die physikalischen und chemischen Eigenschaften der Regime werden weiter durch Vickers-Mikrohärtetests und energiedispersive Röntgenanalysen (EDX) analysiert, die an der Oberfläche und dem Querschnitt jeder Probe durchgeführt werden. Die Ergebnisse zeigen, dass die Pulswiederholungsrate zu Veränderungen der mechanischen Eigenschaften und chemischen Zusammensetzungen in der Nähe des bearbeiteten Bereichs führt. Zusammenfassend lässt sich sagen, dass eine geringere Pulswiederholung bevorzugt werden sollte, um die mechanischen Eigenschaften, die chemische Zusammensetzung und die morphologischen Aspekte weniger zu beeinträchtigen.

Kohlenstoffnanoröhren (CNTs) verfügen über bemerkenswert hervorragende mechanische Eigenschaften (Elastizitätsmodul und Zugfestigkeit) sowie überlegene elektrische und thermische Leitfähigkeiten, was sie im Vergleich zu Stahl und anderen Strukturmaterialien zu steifen und stark leitenden Materialien mit geringem Gewicht macht1. Dies erregte in der fortgeschrittenen Verbundwerkstoffgesellschaft großes Interesse an ihrer Verwendung als Verstärkungsmaterialien für die Weiterentwicklung von Verbundwerkstoffen2. Diese Verbundwerkstoffe werden für verschiedene Anwendungen in tragbaren Systemen (intelligente Textilien), Robotik sowie Elektronikgeräten und Energieumwandlungssystemen der nächsten Generation verwendet3,4,5. Zusätzlich zu den bemerkenswerten mechanischen, elektrischen und thermischen Eigenschaften verfügen CNTs über ein hohes Oberfläche-zu-Volumen-Verhältnis, das sich aus ihren geringen Durchmessern in der Größenordnung von wenigen Nanometern ergibt. Dies hat eine große Chance für CNT-Verbundwerkstoffe geschaffen, insbesondere in Batterien und Energieumwandlungsgeräten, bei denen eine erhöhte effektive Kontaktfläche der Elektroden pro Volumen eine wichtige Rolle für die Energieumwandlungseffizienz spielt6,7,8. CNTs werden als potenziell nützlicher Einsatz in Lithium-Ionen-Batteriesystemen, Brennstoffzellen und Solarzellen identifiziert9,10,11. Ein CNT-Verbundwerkstoff mit einem Metallnanopartikel als Elektrode verdoppelt die Leistung von Wasserstoffbrennstoffzellen aufgrund der erhöhten katalytischen Aktivität von Elektroden auf Kohlenstoffnanoröhrenbasis12,13. Andere Studien wiesen auf die Relevanz und Anwendungen von CNTs in Lithium-Ionen-Batterien14, elastischen und transparenten leitfähigen Filmen15 und Flachbildschirmen16 hin.

Angesichts der steigenden Nachfrage und Anwendbarkeit von CNTs in verschiedenen Technologiebereichen ist die Entwicklung effektiver Herstellungsverfahren von entscheidender Bedeutung für die Verarbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen in der gewünschten Größe, Form und Qualität. Jedes für die Verarbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen gewählte Herstellungsverfahren muss eine minimale Beschädigung der CNT-Struktur gewährleisten, die durch Druck, Hitze oder chemische Reaktion mit dem Matrixmaterial entstehen könnte. Herkömmliche Verfahren wie Zerspanen und Formen sind mit gewissen Nachteilen verbunden. Da CNTs eine hohe Festigkeit und Härte aufweisen, würden herkömmliche Bearbeitungsmethoden zu starkem Werkzeugverschleiß führen, was die Werkzeugstandzeit verkürzt und die Produktionskosten erhöht17. Die Ausrichtung von CNTs in geformten Verbundwerkstoffen wird erheblich durch den Scherfluss im Formprozess beeinflusst, was zu unerwünschten Veränderungen seiner Strukturen und Eigenschaften führt18.

Die kontinuierlichen Fortschritte in der Leistung von Lasern in den letzten Jahrzehnten haben ihre Kapazität in verschiedenen Bereichen verbessert, darunter Energie, Biotechnologie, Elektronik und Maschinenbau19. Beim Schneiden von Polymerverbundwerkstoffen bieten Laser zahlreiche Vorteile, darunter hohe Produktionsgeschwindigkeiten ohne Nachteile im Zusammenhang mit Werkzeugverschleiß und Vibrationen20,21. Laser sind aufgrund ihrer Sprödigkeit und Härte besonders bei der Bearbeitung schwer zu bearbeitender Materialien22 von Vorteil, wie z. B. Kohlefaserverbundwerkstoffen und Graphitverbundwerkstoffen.

Viele Forscher haben den Einsatz von Lasern bei der Bearbeitung von CNTs und ihren Verbundwerkstoffen untersucht. Wu et al.23 führten die Ablation und Strukturierung von CNT-Filmen mit einem Femtosekundenlaser für Anwendungen in elektrolumineszierenden und flexiblen elektronischen Komponenten durch. Raman-Spektroskopie und Rasterelektronenmikroskop (REM) wurden verwendet, um die Leistung der Musterrille zu charakterisieren. Die Forschung zeigte den Einfluss von Prozessparametern auf die Ablation und das Mustern bei unterschiedlichen Pulsenergien. Darüber hinaus wurden geeignete Schnittparameter vorgeschlagen, die minimale Fehler verursachen. Chen et al.24 untersuchten die strukturelle Modifikation und Transformation von CNT mithilfe eines ND:YAG-Lasers, der bei Wellenlängen von 266 und 1067 nm mit unterschiedlichen Energieflüssen und der Anzahl der Durchgänge arbeitete, um die strukturelle Modifikation von CNT zu untersuchen. Dementsprechend wurde gezeigt, dass die Transformation in einem ausgewählten Bereich durch die Laserfluenz und die Anzahl der Durchgänge wirksam gesteuert werden kann. Die Auswirkungen von Verarbeitungsparametern auf das Laserschneiden von mehrwandigen Kohlenstoffnanoröhren/Polymethylmethacrylat-Nanokompositen werden von Azmats et al.25 für Anwendungen von CNTs als Verstärkung für Kunststoffe untersucht, um deren gute mechanische, geometrische, elektronische und elektromagnetische Eigenschaften zu nutzen. Darüber hinaus ergab die Untersuchung, dass die Menge an CNT ein Einflussfaktor für die Reduzierung der HAZ um bis zu 50 % ist. Insgesamt unterstrichen diese Untersuchungen die Notwendigkeit, CNTs in mikroskopische Materialien zu packen: Filme, Folien und Bänder, die flexible und dünne Strukturen darstellen und mithilfe von Lasern in Nanometer- und Mikrometerdimensionen geschnitten oder strukturiert werden müssen. Andererseits werden CNTs aufgrund ihrer effektiven Ladungsübertragungs- und Wärmemanagementfähigkeiten auch auf Makroebene in Materialien gepackt, um CNT-Verbundwerkstoffe für Anwendungen wie Bipolarplatten von PEMFCs herzustellen26. Die Entwicklung effektiver Herstellungsmethoden für Bipolarplatten ist von entscheidender Bedeutung, da Bipolarplatten eine Schlüsselkomponente in Brennstoffzellen mit mehreren funktionalen Rollen sind und bis zu 40–45 % der gesamten Brennstoffzellenkosten ausmachen27,28. Der aktuelle technologische Fortschritt hat eine Vielzahl fortschrittlicher Laser mit unterschiedlichen Kapazitäten und Anwendungen hervorgebracht, die die Herausforderungen bei der Bearbeitbarkeit von CNT-Verbund-Bipolarplatten aufgrund ihrer Sprödigkeit und Härte bewältigen können. Die Verwendung der Direct-Laser-Melting-Technologie (DLM) zur Herstellung der Strömungskanäle/-muster metallischer Bipolarplatten von Direkt-Methanol-Brennstoffzellen (DMFC) wurde aus der Arbeit von Moon et al.29 identifiziert, die ihre Leistung mit numerischer Steuerung (NC) verglichen. bearbeitete Bipolarplatte. Die Ergebnisse zeigen, dass die Gesamtleistung der Brennstoffzelle bei mikrostrukturierten DLM-Bipolarplatten aufgrund der rauen Seitenwände aufgrund des Laserbetriebs zunimmt, was zu schnelleren chemischen Reaktionen führt. Trotz dieser ernsthaften Bemühungen und Erfolge wurde kein Versuch unternommen, die Herausforderung der Herstellung von Strömungskanälen auf bipolaren CNT-Verbundplatten mithilfe von Lasern zu meistern.

In dieser Studie wird die Laserbearbeitung für die Herstellung von Brennstoff- und Oxidationsmittelströmungskanälen auf einer CNT-Verbundbipolarplatte vorgeschlagen, die durch Mischen von Graphit, Epoxidharz und CNTs hergestellt wird. Das Verständnis der Laser-Material-Wechselwirkung ist jedoch ein wesentlicher Schritt und sollte eine Voraussetzung sein, bevor mit der vorgeschlagenen Lösung fortgefahren wird. Daher zielt dieser Artikel darauf ab, die Wechselwirkung des Nanosekundenlasers mit der CNT-Verbundbipolarplatte klar zu verstehen. Zur Beurteilung der Laserleistung bei der Bearbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen wurden die Auswirkungen von Leistung, Scangeschwindigkeit, Anzahl der Durchgänge, Wiederholungsrate und Pulsdauer auf die Eindringtiefe, die obere Breite, die Spritzerbreite (falls sich Spritzer bilden) und die physikalische Morphologie beurteilt der Probe werden systematisch analysiert und diskutiert. Darüber hinaus werden chemische Charakterisierungen und Messungen mechanischer Eigenschaften für parametrische Einstellungen durchgeführt, die besondere morphologische Erscheinungsbilder ergeben.

Proben werden aus einer 2,5 mm dicken CNT-Verbundplatte hergestellt, die für Bipolarplatten in PEMFCs hergestellt wird (siehe Abb. 1a). Das CNT-Verbundplattenmaterial wird aus Graphit (77 Gew.-%), einem Polymer, insbesondere einem duroplastischen (Epoxid-)Polymer (20 Gew.-%), und CNTs als Füllstoffmaterialien (3 Gew.-%) hergestellt. Bei den CNTs handelt es sich um hochleitfähige mehrwandige CNTs mit einem Durchmesser von 11–13 nm, einer Länge von 40–50 μm, einer Reinheit von 95 Gew.-% und einer Schüttdichte von 0,025 g/ml. Bei der Herstellung kam ein Formverfahren mit einem Formdruck von 50 MPa zum Einsatz. Für die Laserbearbeitbarkeit sind die optischen Eigenschaften des Materials von immenser Bedeutung. Abbildung 1b zeigt die UV-Vis-NIR-Spektrophotometeranalyse der Probe hinsichtlich der Reflexionsrate, der Absorptionsrate und der Durchlässigkeit der 2,5 mm dicken CNT-Verbundplattenprobe bei verschiedenen Wellenlängen. Eine chemische Charakterisierung der Platte (die als unbearbeitetes Grundmaterial bezeichnet werden kann) erfolgt mithilfe der EDS-Analyse. Die Elementkartierungen sind in Abb. 2 dargestellt. Die Durchschnittswerte der Elementzusammensetzungen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

(a) Eine CNT-Verbundplatte (b) Reflexionsvermögen, Absorptionsvermögen und Durchlässigkeit der Platte in (a).

EDX-Mapping von unbearbeitetem Basismaterial.

Als Laserquelle wurde ein im Nanosekundenbereich gepulster Nd:YAG-Faserlaser aus Ytterbium (IPG-YLPM, IPG Photonics, Modell YLP-HP IPG Photonic, Southbridge, MA, USA) verwendet. Die Laserquelle hat eine Emissionswellenlänge von 1064 nm und erzeugt eine Durchschnittsleistung von bis zu 20 W, eine Wiederholrate von 1000 kHz, eine Pulsdauer von 200 ns und eine Scangeschwindigkeit von 2000 mm/s. Die Quelle hat einen Strahlqualitätsfaktor (M2) von 1,5, einen kollimierten Strahldurchmesser von 12,8 mm und einen Spotdurchmesser von 30 μm bei 189 mm Brennweite. Abbildung 3a zeigt die schematische Darstellung des Versuchsaufbaus. Vorläufige Experimente deuteten darauf hin, dass die Ablation von CNT-Verbundwerkstoffen bei niedrigen Laserleistungen bis zu den höchsten [4–20 W] und bei niedrigen Scangeschwindigkeiten bis zu moderaten Werten [bis zu 300 mm/s] erreicht werden konnte. Aus diesem Grund wurden Laserleistungen von 4–20 W im Abstand von 2 W und Scangeschwindigkeiten von 50–300 mm/s im Abstand von 50 mm/s berücksichtigt. Jede Pulsdauer (4, 20, 50, 100 und 200 ns) hat ihre eigenen Arbeitsfrequenzbereiche am gepulsten Laser. Bei niedrigeren Impulsdauerwerten kann die Operation beispielsweise nur mit höheren Wiederholungsratenwerten durchgeführt werden, und Operationen mit niedrigeren Wiederholungswerten wurden bei höheren Impulsdauereinstellungen möglich. Daher sind bei 200 ns alle Frequenzeinstellungen [20–1000 kHz] aktiv. Daher wurden für die Studie typische Frequenzwerte für das Einsetzen neuer Pulsdauern (20, 40, 60, 105, 500 und 1000 kHz) berücksichtigt. Die experimentellen Parameter sind in Tabelle 2 dargestellt. Die gleiche Tabelle kann herangezogen werden, um Frequenz- und Impulsdauerkopplungen zu verstehen. Um die Wechselwirkung zwischen dem Laser und der CNT-Verbundplatte zu verstehen, werden Laserbestrahlungen durch Linienbelichtungen auf der Probe in einer in Abb. 3b dargestellten Konfiguration durchgeführt. Linienbestrahlungen sind einfache und geeignete Methoden, um die Ablationseigenschaften zu untersuchen und die Laserinteraktion mit dem Material zu verstehen.

(a) Versuchsaufbau und (b) Laserbestrahlungspfad.

Die Antwortparameter sind Eindringtiefe, Spitzenbreite und Spritzerbreite. Die Eindringtiefe ist die tatsächlich vom Laserstrahl erzeugte Tiefe, während die obere Breite die maximale Breite des vom Laser entfernten Materials ist. Die Spritzerbreite ist definiert als die durchschnittliche Breite der Spritzer, die in der Nähe des bearbeiteten Bereichs verteilt sind. Die Messergebnisse werden mit einem hochpräzisen 3D-Scanning-Konfokalmikroskop von Leica (Leica PLANAPO FOV 3.6, DMI, USA) ermittelt. Das Digitalmikroskop verfügt je nach gewähltem Objektiv (niedrig oder hoch) über eine Vergrößerung von 12x bis 2340x. 2340x (hohe Vergrößerung) kann Details bis zu 0,4 µm darstellen. Es verfügt über eine integrierte hochauflösende 10-Megapixel-Kamera mit integriertem Ringling und koaxialer LED-Beleuchtung sowie einen neigbaren Ständer (− 60° bis + 60°). Die 3D-Topologiekarte des konfokalen Digitalmikroskops kann topologische Variationen im inneren Abschnitt der Rille erfassen und außerdem Möglichkeiten für das Einfangen abgetragener Partikel und die Bildung von geschmolzenen Spritzern innerhalb der Rille erfassen. Der 3D-Scanner kann einen großen Bereich analysieren und die mittlere Tiefe berechnen, was dort zuverlässigere Daten liefert, da keine wiederholten Experimente erforderlich sind. Dementsprechend wird die Studie mit einem vollständig faktoriellen Versuchsdesign durchgeführt, das auf einem Experiment basiert, das für jede Parameterkombination durchgeführt wird. Die Antwortparameter und das Messgerät mit den Messmethoden sind in den Abbildungen schematisch dargestellt. 4 bzw. 5. Darüber hinaus wurden REM-Aufnahmen durchgeführt, um wichtige morphologische Merkmale, die sich aus der Wechselwirkung mit dem Laser ergeben, gründlich zu beobachten und zu dokumentieren. In Fällen, in denen die Charakterisierung chemischer und mechanischer Eigenschaften wichtig ist, werden elektronendispersive Röntgenspektroskopie (EDX) und Vickers-Mikrohärteprüfer eingesetzt. Zur Charakterisierung der Spritzer in Bezug auf das Grundmaterial wird auch eine EDX-Analyse durchgeführt. Das für SEM und EDS verwendete Gerät ist das hochauflösende Emissions-Rastermikroskop MIRA 3-LMH mit hochheller Schottky-Emitter-Elektronenkanone (hergestellt von Tescan). Es hat eine Auflösung von 1,0 nm bei 30 kV und 2,0 nm bei 3 kV und eine Vergrößerung bis zu 1.000.000 × und eine Vergrößerung bis zu 4 × ohne Bildverzerrung im optischen Weitfeldmodus. Zu den weiteren Spezifikationen gehören eine Beschleunigungsspannung von 200–30 keV und ein Sondenstrom von 1 pA bis 100 nA. Die Vickers-Mikrohärtetests werden mit einem Mikrohärteprüfgerät (HM, Mitutoyo Corporation, Japan) durchgeführt, um die Härte oder den Widerstand der Probe gegen Verformung zu bestimmen. Die CNT-Verbundplatte verfügt über eine sehr glatte Oberfläche (gemessene Rauheit von 0,1534 μm) und erfordert daher kein Polieren. Der Vickers-Härteprüfer verwendet einen Diamant-Eindringkörper, der für eine Verweilzeit von 10 s eine Kraft von 0,49 N (50 g-Kraft) auf die Oberfläche der Probe ausübt.

Abbildungen der Spitzenbreite, Eindringtiefe und Spritzerbreite.

Messgerät und Messmethoden.

Die Laserleistung (durchschnittliche Laserleistung) ist ein Maß für die vom Strahl pro Zeiteinheit abgegebene Lichtenergie, ein häufig verwendeter Parameter zur Steuerung eines Laserprozesses30. In diesem Abschnitt wird die Auswirkung der Laserleistung auf die Laserbearbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen von 4 bis 20 W bei festen Parametern von 200 ns, 20 kHz, 100 mm/s und 1 Durchgang sowie die Auswirkung der Scangeschwindigkeit von 50 bis 300 mm/s bei festen Parametern dargestellt Parameter von 20 W, 200 ns, 20 kHz und 1 Durchgang. Bei der Laserbearbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen wurde beobachtet, dass je nach dem Ausmaß, in dem das Material abgetragen werden muss, niedrige bis hohe Leistungen verwendet werden können. Experimentelle Ergebnisse zeigen, dass durch die Leistung sowohl die Eindringtiefe als auch die Spitzenbreite zunehmen. Abbildung 7a zeigt den Einfluss der Leistung auf die Eindringtiefe und die obere Breite. Darüber hinaus wurde der Einfluss der Leistung auf die physikalische Morphologie der Probe beobachtet. Auf dieser Grundlage wurden keine signifikanten Auswirkungen beobachtet. Die physikalischen Morphologien der Proben bei niedriger Leistung (4 W), mittlerer Leistung (10 W) und hoher Leistung (20 W) sind in Abb. 6a, b und c dargestellt.

Einfluss von Macht auf die physische Morphologie; (a) 4 W, (b) 10 W, (c) 20 W [Fest: 20 kHz, 200 ns, 100 mm/s und 1 Durchgang].

Es wurde festgestellt, dass die meisten Parameterkombinationen bei der Laserbearbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen zur Streuung von Spritzern aus der bearbeiteten Zone bis zum Rand der laserbestrahlten Linie führen. Die an den Proben vor und nach der Reinigung der Spritzer gemachten Beobachtungen sind in Tabelle 3 dargestellt. Die Reinigung der Spritzer erfolgt durch sorgfältiges Abwischen mit einem allgemeinen, feuchten Mikrofasertuch, um Hautkontakt und Einatmen durch den Arbeiter zu vermeiden und die Sicherheit des Arbeiters zu gewährleisten Exemplar auch. Spezifische Fragen wie die Ursachen der Spritzerbildung und die Charakterisierung der Spritzer werden in den nächsten Abschnitten erörtert. Laut der durchgeführten Studie zur Spritzerbildung (im Abschnitt „Auswirkung von Pulsdauer und Wiederholungsrate“) wurde darauf hingewiesen, dass die Wiederholungsrate der Schlüsselparameter für die Spritzerbildung ist. Genauer gesagt erzeugen niedrigere Wiederholungsraten einen Spritzer mit größerer Breite. Da die Wirkung der Leistung bei 20 kHz untersucht wird, was einer Pulswiederholungsrate entspricht, die reichlich Spritzer erzeugt, war es möglich, Spritzer zu beobachten. Der Zusammenhang zwischen Leistung und resultierender Spritzerbreite ist in Abb. 7b zu sehen. Es war auch zu erkennen, dass durch den zunehmenden Materialabtrag mit steigender Leistung mehr Spritzer entstehen.

Auswirkungen von Macht; (a) Auswirkung auf Spitzenbreite und Eindringtiefe, (b) Auswirkung auf Spritzerbreite [Fest: 20 kHz, 200 ns, 100 mm/s und 1 Durchgang].

Die Scangeschwindigkeit stellt die Dauer der Laserinteraktion dar, was bedeutet, dass bei niedrigen Geschwindigkeiten mehr Interaktion stattfindet und bei hohen Geschwindigkeiten weniger. Bei der Laserbearbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen führt die längere Wechselwirkungsdauer bei niedrigen Geschwindigkeiten [50–100 mm/s] zu einer tieferen Eindringtiefe, während die Hochgeschwindigkeitsvorgänge [150–300 mm/s] zu einer geringen Eindringtiefe führen. Aus Abb. 9a ist ersichtlich, dass sich die Scangeschwindigkeit hauptsächlich auf die Eindringtiefe auswirkt und dass ihr Effekt auf die obere Breite nahezu vernachlässigbar ist. Die Scangeschwindigkeit zeigt keine signifikanten morphologischen Veränderungen am CNT-Komposit. Wie in Abb. 8a dargestellt, führt eine niedrige Scangeschwindigkeit zu einer längeren Interaktion, die eine hohe Eindringtiefe bietet. Bei einer Erhöhung der Scangeschwindigkeit auf 100, 200 und 300 mm/s, wie in Abb. 8b, c und d dargestellt, verringert sich die Eindringtiefe proportional aufgrund einer Verringerung der Ablation, die sich aus kurzen Wechselwirkungen mit erhöhter Scangeschwindigkeit ergibt. Darüber hinaus ist der Prozess teilweise spritzerbildend (dargestellt in Abb. 9b), wodurch die Spritzer nur bei niedrigen bis mittleren Scangeschwindigkeiten (50–150 mm/s) entstehen. Im Gegensatz dazu führen höhere Scangeschwindigkeiten (200–300 mm/s) nicht zu einer nennenswerten Menge an Spritzern und zu einer konsistenten und gut etablierten Form (in der in Tabelle 3 dargestellten Weise).

Einfluss der Scangeschwindigkeit auf die physikalische Morphologie; (a) 50 mm/s, (b) 100 mm/s, (C) 200 mm/s (d) 300 mm/s [Fest: 20 kHz, 200 ns, 20 W und 1 Durchgang].

Auswirkungen der Scangeschwindigkeit; (a) Auswirkung auf die Spitzenbreite und Eindringtiefe, (b) Auswirkung auf die Spritzerbreite [Fest: 20 kHz, 200 ns, 20 W und 1 Durchgang].

Im Allgemeinen können Laserleistung und Scangeschwindigkeit verwendet werden, um die Eindringtiefe und obere Breite der laserbestrahlten Zone im reibungslosen Betrieb zu steuern, ohne dass es zu wesentlichen Änderungen der physikalischen Morphologie kommt.

Die Anzahl der Durchgänge ist ein Parameter, der die Anzahl der Durchgänge der Laserbestrahlung misst. In diesem Abschnitt wird der Effekt der Anzahl der Scandurchgänge von 1 bis 20 Durchgängen im Abstand von 4 Durchgängen und bei festen Parametern von 20 W, 20 kHz, 200 ns und 100 mm/s untersucht. Bei der Verarbeitung von CNT-Verbundwerkstoffen hat die Anzahl der Durchgänge großen Einfluss auf die Verarbeitbarkeit. Wie in Abb. 11a dargestellt, wirkt sich eine schrittweise Änderung der Anzahl der Durchgänge stark auf die Eindringtiefe und die obere Breite aus. Ein weiteres charakteristisches Merkmal des Prozesses ist die Bildung breiterer Spritzzonen (Abb. 11b). Darüber hinaus weist jede Anzahl von Durchgängen einzigartige Formen einer bestimmten Morphologie auf. Hier sind drei Hauptphänomene zu beobachten. Erstens wird die Ablation bei einer geringeren Anzahl von Durchgängen (bis zu 8 Durchgängen) kraftvoller, um tiefe und breite Rillen zu erzeugen, wie in (a) und (b) von Abb. 10 dargestellt. Hier diffundiert die Wärme des Laserstrahls deutlich in seitlicher (horizontaler) Richtung und bewirkt einen Materialabtrag an den Kanten, wodurch breitere Kanäle in der Nähe der Oberseite entstehen. Eine allmähliche Erhöhung der Anzahl der Durchgänge auf höhere Werte (12 Durchgänge), wie in der Kantenansicht des Falles (c) von Abb. 10, beginnt, rissartige schmale Rillen (scharfe Rille) am Boden zu erzeugen. Dieser Effekt nimmt mit der Anzahl der Durchgänge auf 16 zu, wie im Fall (d) von Abb. 10, wo der Effekt durch die Schaffung breiterer Rillen oben und scharfer/spitzer Rillen unten verstärkt wird. Dieser Zustand kann nicht länger anhalten, da eine Vergrößerung der oberen Breite mit der Schaffung einer noch engeren Rille zur Ablagerung von Partikeln im Inneren führt, wie im Fall (e) von Abb. 10 dargestellt. Diese eingefangenen Partikel könnten aus zwei Mechanismen stammen: ( 1) aufgrund der Zunahme der oberen Breite, die zur Bildung einer großen Anzahl von Partikeln führt, die von der oberen Oberfläche abgetragen werden und in die schmale und scharfe Rille streuen, und (2) aufgrund der sehr hohen Anzahl der Durchgänge bei einer Scangeschwindigkeit von 100 mm/s, wodurch weniger Zeit für die Entfernung von Partikeln aus der schmalen Rille bleibt (Abb. 11). Zu diesem Zeitpunkt wird es für den Laserstrahl aufgrund der Blockierung der Impulse durch diese Partikel etwas schwieriger, tiefer einzudringen. Dadurch wird die Eindringtiefe nach 16 Durchgängen negativ beeinflusst. Der Übersichtlichkeit halber sind in Abb. 12 topologische 3D-Details und Linienprofile bei 16 Durchgängen und 20 Durchgängen dargestellt.

Auswirkung der Anzahl der Durchgänge; (a) 1 Durchlauf, (b) 8 Durchgänge, (c) 12 Durchgänge, (d) 16 Durchgänge und (e) 20 Durchgänge [Fest: 20 kHz, 200 ns, 20 W und 100 mm/s].

Einfluss der Anzahl der Durchgänge bei festen Werten von 20 kHz, 20 W und 20 mm/s; (a) Auswirkung auf die obere Breite (b) Auswirkung auf die Spritzerbreite [Fest: 20 kHz, 20 W, 200 ns und 100 mm/s].

Linienprofilansichten und Rillenmorphologien bei 16 Durchgängen und 20 Durchgängen.

Die Impulsdauer bezieht sich auf die Zeitdauer zwischen dem Zeitpunkt, zu dem ein Impuls beginnt, und dem Zeitpunkt, zu dem der Impuls endet31. Dieser Parameter ist für gepulste Laser von entscheidender Bedeutung, da der Laser nur in diesem Zeitraum arbeitet. Die in diesem Zeitraum zugeführte Energiemenge bestimmt das Ausmaß des Materialabtrags. Abhängig von der Pulsdauer ermöglichen Millisekunden-, Nanosekunden- und Femtosekundenlaser eine flexible Anpassung von Laserprozessen an behandelte Materialien. Bei ultrakurzen Pluspunkten ist die Zeit zum Erhitzen des Materials kürzer als bei Langpulslasern oder kontinuierlichen Lasern. Daher führt dieser Prozess zu höchster Präzision und geringstem Schaden. Auf diese Weise ermöglichen ultrakurzgepulste Laser eine effektive Ablation durch einen Kaltprozess32,33. Zu große (lange) Pulsdauern führen jedoch dazu, dass sich mehr Wärme am Werkstück ansammelt, was zu einem thermischen Prozess mit einer deutlich größeren Wärmeeinflusszone führt31,34. Die Pulsdauer hängt stark von der Pulswiederholungsrate ab. In dieser Studie werden die Auswirkungen der Pulsdauer von 4 bis 200 ns bei 20 W, 100 mm/s, 1 Durchgang und entsprechend der in Tabelle 2 dargestellten Pulsdauer-Frequenz-Kopplung der Laserquelle untersucht, während die Auswirkungen der Pulswiederholung untersucht werden Die Geschwindigkeit wird bei 20 W, 100 mm/s, 1 Durchgang und 200 ns untersucht. Bei der Laserbearbeitung von CNT-Kompositen hat die Pulsdauer einen Einfluss auf die Eindringtiefe (Abb. 13a). Dennoch führt der in den Experimenten verwendete Bereich der Pulsdauern (4–200 ns) zu einer sehr geringen Änderung der Spitzenbreite; wie in Abb. 13b zu sehen. Abbildung 14 zeigt den Effekt der Wiederholungsrate bei 200 ns. In Abb. 14a–c ist eine Zunahme der Eindringtiefe zu beobachten. Darüber hinaus ist der Betrieb durch Spritzerbildung mit abnehmender Breite gekennzeichnet. Dieses Phänomen hält bis 500 kHz an und erreicht dort spritzerfrei die maximale Eindringtiefe (Abb. 14d). Eine weitere Erhöhung der Wiederholungsrate auf 1000 kHz (Abb. 14e) führt jedoch letztendlich zu einer vollständigen Änderung der Morphologie und einem Rückgang der Eindringtiefe. Der Zusammenhang zwischen Eindringtiefe und Wiederholungsrate bei 200 ns kann Abb. 13a entnommen werden.

Einfluss von Wiederholungsrate und Pulsdauer; (a) von der Eindringtiefe, (b) von der oberen Breite, [Fest: 20 W, 100 mm/s, 1 Durchgang].

REM-Bilder, die die physikalische Morphologie mit einer Wiederholungsrate von 200 ns zeigen. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz und (e) 1000 kHz [Fest: 20 W, 100 mm/s, 1 Durchgang und 200 ns].

Eine genaue Beobachtung der Morphologie von fünf Proben in Abb. 14 zeigt typische Merkmale des Vorgangs. Dementsprechend werden drei unterschiedliche Betriebsregime identifiziert. Regime eins besteht aus den Fällen (a)–(c), 20, 60 bzw. 105 kHz, die Vorgänge vor der Wiederholungsrate von 500 kHz darstellen, bei der eine maximale Eindringtiefe erreicht wird. Betriebsmodus zwei wird im Fall (d) bei 500 kHz identifiziert. Das dritte Betriebsregime deckt den Bereich der Wiederholungsratenwerte über 500 kHz ab. Diese Kategorien sind in Abb. 15 gut dargestellt. In Regime eins nimmt die Eindringtiefe mit zunehmender Wiederholungsrate zu. Das thermische Verhalten des Prozesses scheint jedoch keine Verformungen verursacht zu haben, was anhand der physikalischen Morphologien in Abb. 15a, b und c bestätigt werden kann. Darüber hinaus konnte durch die Erhöhung der Pulswiederholungsrate auf 500 kHz die Eindringtiefe zusätzlich erhöht werden (Abb. 13a). Dennoch zeigt eine genaue Beobachtung der physikalischen Morphologie der Probe aus Abb. 15d, dass die Ränder der Rille thermisch beschädigt zu sein scheinen. Allmählich kommen einzigartige und interessante Eigenschaften zum Tragen, wenn die Pulswiederholungsraten über 500 kHz hinaus erhöht werden. Daraus ergibt sich das dritte Betriebsregime, bei dem die Eindringtiefe mit zunehmender Pulswiederholungsrate abnimmt. Der erstmals bei 500 kHz beobachtete thermische Effekt wird mit weiteren zusätzlichen Effekten in den dritten Bereich vorgerückt, wie in Abb. 15e bei 1000 kHz zu beobachten ist. Hierbei werden Oberflächenschichten des an die verarbeitete Zone angrenzenden Materials geschmolzen, und an der Peripherie bildet sich eine Umschmelzung dieser geschmolzenen Schichten. Wie oben erläutert, reagieren diese drei identifizierten Regime völlig einzigartig und unterschiedlich auf die Pulswiederholungsraten, was zu unterschiedlichen Ablationseigenschaften, einer allmählichen Zunahme und Abnahme der Eindringtiefe und morphologischen Merkmalen führt (Entdeckung thermisch geschädigter und geschmolzener Regionen in den Regimen zwei und drei). Daher ist es wichtig, eine weitere Analyse dieser drei Szenarien durchzuführen, um die Wechselwirkung besser zu verstehen. Aus diesem Grund gelten Fälle von 105, 500 und 1000 kHz als repräsentative Proben für eine detaillierte Untersuchung der Auswirkungen auf die Verarbeitbarkeit des Materials.

Betriebsmodus 1 – Betrieb unterhalb der kritischen Pulswiederholungsrate

Detaillierte Ansichten der Morphologie mit Wiederholungsrate bei 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz und (e) 1000 kHz, [Fest: 20 W, 100 mm/s, 1 Durchgang und 200 ns].

Dieses Szenario stellt die Verwendung einer Wiederholungsrate unter 500 kHz dar. In diesem Fall nimmt die Eindringtiefe mit der Pulswiederholungsrate immer weiter zu und der Prozess führt zu keinen nennenswerten thermischen Effekten. Dennoch kann es zu thermischen Effekten und Veränderungen der Materialeigenschaften kommen. Aus diesem Grund ist es unerlässlich, das Auftreten einer Wärmeeinflusszone (HAZ) zu untersuchen. HAZ ist ein Bereich, der auf einem Material entsteht, das erhöhten Temperaturen ausgesetzt ist. Es handelt sich um eine nicht geschmolzene Zone in der Nähe des genauen Arbeitsbereichs (ein Bereich zwischen dem geschmolzenen Material und dem Grundmaterial), in dem mikrostrukturelle Veränderungen auftreten35. Im Betriebsmodus 1 werden keine Anzeichen von Oberflächenschmelzen festgestellt, was die Wahrscheinlichkeit verringert, auf HAZ zu stoßen. Um dies sicherzustellen, wird der EDX-Zeilenscanmodus auf der Oberfläche und im Querschnitt durchgeführt. Auf der gleichen Linie wird ein Mikrohärtetest mit dem Vickers Microhardness Tester durchgeführt. Durch die Experimente werden die chemische Zusammensetzung und die mechanischen Eigenschaften der Probe in dem Bereich ermittelt, in dem Hitze Einfluss haben könnte. Das in Abb. 16a gezeigte EDX-Zeilenscan-Ergebnis des 105-kHz-Falls zeigt, dass Kohlenstoff das dominierende Element ist, das andere Elemente vernachlässigt. Die Verteilung des Kohlenstoffs über eine horizontale Linie von 150 μm vom Rand entfernt führt nicht zu einer signifikanten Änderung seines Gehalts, sondern zu geringfügigen zufälligen Schwankungen. Auch der Unterschied in anderen sonstigen Elementen ist null. In gleicher Weise sind in Abb. 16c die Ergebnisse der Vickers-Mikrohärte dargestellt. Diese lokalen Werte werden mit der Mikrohärte des unverarbeiteten Grundmaterials verglichen, um festzustellen, ob der thermische Effekt zu einer Verhärtung, Erweichung oder keinem von beidem führt. Da die Wärme des Lasers seitlich auf der Oberfläche diffundiert und in den Querschnitt eindringt, ist es wichtig, die Oberfläche und den Querschnitt gleichzeitig zu beobachten. Mehrere Vickers-Härtemessungen werden in festen Abständen vom Rand der Nut in einer Konfiguration durchgeführt, die in Abb. 16b dargestellt ist. Die in Abb. 16c angegebenen Härteprüfungen zeigen, dass die Härtewerte gemessen von Punkt 3 bis Punkt 1 abnehmen; Außerhalb dieses Bereichs (Punkt 3–5) bleibt die Härte jedoch unbeeinflusst. Die Härte des Grundmaterials wurde an einem zufälligen Punkt im unbearbeiteten Bereich gemessen, der ausreichend weit von Punkt 5 entfernt war (dargestellt in Abb. 16b). Dementsprechend wird die mit dem Grundmaterial verbundene Vickers-Mikrohärte zu \(79,56 \pm 4,2\) HV bestimmt. Es ist zu erkennen, dass eine Veränderung der chemischen Natur und der Härtewerte stattfindet. Nahezu ähnliche Ergebnisse wurden in seinem Querschnitt gefunden (dargestellt in Abb. 17), wo die Härte 53,1 \(\pm 1,2\) HV beträgt. Die Textur und Oberflächenbeschaffenheit des Grundmaterials im Querschnitt unterscheidet sich völlig von der Oberseite. Folglich wird die Härte des unbearbeiteten Grundmaterials in der Querschnittsfläche mit 52,57 ± 0,92 HV gemessen.

Chemische und Härteprüfungen an der Oberfläche – 105 kHz; (a) EDX-Linienscan (b) Messkonfiguration (c) Vickers-Härte.

Chemische und Härteprüfungen am Querschnitt – 105 kHz.

Die Kohlenstoffkonzentration am Querschnitt und an der Oberseite ist unterschiedlich, sodass weniger Kohlenstoff an der Oberfläche vorhanden ist. Dieser Zustand ist mit der Bildung von Spritzern im ersten Modus verbunden. Die Spritzerbildung beginnt in großen Mengen (höhere Spritzerbreite) bei 20 kHz, nimmt bis zu 105 kHz ab und endet schließlich bei einer Wiederholungsrate von 500 kHz. Der Betrieb von 500 bis 1000 kHz erfolgt spritzerfrei. Diese gesamten Phänomene sind in Abb. 18a–e dargestellt. Die EDX-Elementkartierung und Punktscan-Quantifizierungen (gemittelt) sind in Abb. 19 bzw. Tabelle 4 dargestellt. Dementsprechend bestehen die Spritzer aus nahezu ähnlichen Elementen mit Grundmaterial, jedoch im Wesentlichen mit geringerem Kohlenstoffgehalt. In diesem Zusammenhang ist ein Spritzer ein Spritzer verbrannter und abgetragener Partikel aus dem Basis-CNT-Verbundwerkstoff mit geringem Kohlenstoffgehalt aufgrund der Bestrahlung mit hoher Laserpulsenergie. Es wird nicht beobachtet, dass niedrige Laserpulse von 500 kHz und mehr zu Spritzern führen. Daher ist die Unterschätzung der Kohlenstoffkonzentration im Zeilenscan der oberen Oberfläche des 105-kHz-Falls offensichtlich auf die Spritzer zurückzuführen, die die Region bedecken.

Spritzerverteilung mit Wiederholrate bei 200 ns. (a) 20 kHz, (b) 60 kHz, (c) 105 kHz, (d) 500 kHz und (e) 1000 kHz [fest: 20 W, 100 mm/s, 1 Durchgang und 200 ns].

EDX-Mapping der Spritzer.

Alle diese Ergebnisse hängen mit der Natur der Pulswiederholung zusammen. Bei dem für die Experimente verwendeten gepulsten Nanosekundenlaser können Wiederholratenwerte von 20–105 kHz als niedrige Impulswiederholratenwerte angesehen werden. Bei niedrigen Pulswiederholungsraten-Einstellungen ist das Intervall zwischen aufeinanderfolgenden Pulsen relativ lang und gibt genügend Zeit für die Wärmeableitung im Material, was zu minimalem thermischen Schaden führt. Dadurch bleibt außerdem genügend Zeit zwischen den Impulsen, um die abgetragenen Partikel gleichmäßig zu entfernen. Aus diesem Grund ist im Außenbereich eine erhebliche Menge an Spritzern zu beobachten. Wenn jedoch die Wiederholungsrate zunimmt, verringert sich das Zeitintervall zwischen den Impulsen und die Wirksamkeit der Entfernung abgetragener Partikel nimmt ab. Daher sinkt die Spritzermenge immer weiter auf 105 kHz und verschwindet danach schließlich. Aus diesem Grund führen Vorgänge mit Wiederholungsrateneinstellungen unter 500 kHz zu einer ordnungsgemäßen Wärmeableitung und einem effektiven Transport der abgetragenen Partikel nach außen, sodass die Änderungen in der chemischen und mechanischen Natur (Härte) der Arbeit minimal sind.

Betriebsmodus 2 – Betrieb mit einer kritischen Pulswiederholungsrate

Betriebsmodus zwei zeigt den Betrieb an einem bestimmten Punkt von 500 kHz, an dem die Eindringtiefe ihren Maximalwert erreicht. An diesem Punkt treten thermische Effekte am Rand auf. Der in Abb. 15d beobachtete Nachweis des thermisch geschädigten Bereichs deutet auf eine Wärmeansammlung aufgrund der erhöhten Anzahl von Impulsen pro Zeiteinheit hin. Andererseits zeigt die gleiche Abbildung keine Hinweise auf eingefangene abgetragene Partikel in der Rille als Folge der erhöhten Wiederholungsrate. Wichtige Merkmale dieser Region werden durch Inspektion mittels EDX-Linienscan und Mikrohärteprüfung gemäß einer in Abb. 20b dargestellten Konfiguration ermittelt. Die Abbildungen 20a–c und 21 zeigen die Tests mit den Ergebnissen.

Chemische Tests und Härteprüfungen an der Oberfläche – 500 kHz; (a) EDX-Linienscan (b) Messkonfiguration (c) Vickers-Härte.

Chemische und Härteprüfungen am Querschnitt – 500 kHz.

Der Kohlenstoffgehalt ist im verarbeiteten und unverarbeiteten Bereich die vorherrschende Spezies, im geschmolzenen Bereich ist jedoch ein höherer Kohlenstoffgehalt zu beobachten, wie quantifiziert und in Abb. 20a dargestellt, was zu einer weicheren Oberfläche führt als im vorherigen Szenario (dargestellt in Abb. 20c). Bei Betrachtung des Querschnitts wurde der Härtewert in der Region mit 44,6 \(\pm 1,606\) HV gemessen. Vergleicht man dieses Ergebnis mit der Härte des Grundmaterials im Querschnitt, \(52,57 \pm 0,92\) HV, kann man feststellen, dass eine Erweichung stattfindet. Der Betrieb bei Regime zwei ergibt die maximale Ablationstiefe. Dies deutet darauf hin, dass die Erhöhung der Pulswiederholungsrate thermische Effekte durch Wärmeansammlung verursacht, die aus eng beieinander liegenden Pulsen resultiert. Dennoch ist nicht zu beobachten, dass der thermische Effekt den zunehmenden Trend der Eindringtiefe behindert. Diese Situation kennzeichnet das Regime als ein operatives Regime bis zum Einsetzen thermischer Effekte. Außerdem führt dieses Regime dazu, dass die Bildung von Spritzern aufhört. Aus diesen Gründen wird 500 kHz als kritische Wiederholungsrate markiert.

Betriebsmodus 3 – Betrieb oberhalb der kritischen Pulswiederholungsrate

Im Gegensatz zu den Regimen eins und zwei sinkt in diesem Betriebsregime (500–1000 kHz) die Eindringtiefe. Außerdem zeigt das Regime das Vorhandensein besonderer Merkmale in seiner Morphologie bei 1000 kHz. Eine genaue Betrachtung von Abb. 15e zeigt, dass der thermische Effekt verformt die Ränder der Rille. Es kam zu einem Schmelzen der Oberflächenschicht in der Nähe der bearbeiteten Zone mit anschließender Neuformung der Schicht in der Nähe des Schmelzbereichs. Außerdem sind größere abgetragene Partikel innerhalb der Rille von der Oberseite aus gut sichtbar. Im Anschluss daran Nach dem gleichen Verfahren werden EDX-Zeilenscan-Quantifizierungen der Elementzusammensetzungen auf der Oberfläche und im Querschnitt durchgeführt, gefolgt von Mikrohärtetests, wie in Abb. 22a, b, c und 23 dargestellt.

Chemische und Härteprüfungen an der Oberfläche – 1000 kHz; (a) EDX-Linienscan (b) Messkonfiguration (c) Vickers-Härte.

Chemische und Härteprüfungen am Querschnitt – 1000 kHz.

Wie im vorherigen Fall besteht der thermisch geschädigte Bereich hauptsächlich aus Kohlenstoff; Allerdings ist der Kohlenstoffgehalt in diesem speziellen Bereich des Schmelzens und Umschmelzens am höchsten. Außerdem hat sich durch den Vorgang die Oberflächenhärte des Materials im selben Bereich verschlechtert, in dem es stark erweicht ist. Andererseits ergeben die gleichen Beobachtungen auf der Querschnittsseite keine Änderung der chemischen Zusammensetzung, aber der Erweichungseffekt dringt weiter ins Innere ein, da er bei 38,5 \(\pm 3,9\) HV in der Nähe des verarbeiteten Bereichs gemessen wurde, verglichen mit \( 52,57 \pm 0,92\) HV (die Härte des Grundmaterials auf der Querschnittsseite). Infolgedessen begleitet der Ablationsprozess im dritten Betriebsmodus ein Schmelzen mit einer anhaltenden Neubildung. Der unsachgemäße Wärmespeicherungsprozess verändert die chemische und mechanische Beschaffenheit der Region erheblich und führt zu einer weicheren Kante mit mehr Kohlenstoffgehalt.

Die Wiederholungsrate ist ein Maß für die Anzahl der pro Sekunde abgegebenen Impulse einer regelmäßigen Impulsfolge36. Die Wiederholrate ist ein wesentlicher Parameter, der die Wärmeausnutzung für die Laserbearbeitung bestimmter Materialien definiert37. Der Betrieb mit hohen Wiederholungsratenwerten hat seine Vorteile; Beispielsweise werden beim Bohren von Mikrolöchern mit einem Ultrapulslaser höhere Wirkungsgrade bei höherer Wiederholungsrate erwartet, da mehr Pulse zu einem festen Zeitpunkt abgestrahlt werden38. Überhöhte Wiederholungsraten haben jedoch negative Auswirkungen auf die Verarbeitbarkeit der Materialien, und die relativen Größenordnungen hängen vom Materialtyp ab37. Bei der Laserbearbeitung mit hohen Wiederholratenwerten (> 500 kHz) ist die Dauer zwischen den einzelnen Pulsen sehr kurz, so dass die Wärmeenergie vor dem Eintreffen des nächsten Pulses nicht ausreichend aus dem erhitzten Volumen abgeführt werden kann39. Frühere Studien zeigten neben der Pulswiederholungsrate, dass Pulsenergie und Spitzenleistung wesentliche Parameter sind, die die Tiefe und Breite einer Mikrorille steuern34,35. Die Pulsenergie- und Spitzenleistungswerte für jede Wiederholungsrate von 20–1000 kHz werden basierend auf den Gleichungen berechnet. (1) und (2). Die Ergebnisse sind in Abb. 24 grafisch dargestellt.

wobei Pavg, f und \(\tau\) die durchschnittliche Leistung, Wiederholungsrate bzw. Impulsdauer sind.

Pulsenergie und Spitzenleistung im Vergleich zur Wiederholungsrate.

Vergleicht man die Ergebnisse von Abb. 24 mit den Ergebnissen von Abb. 13a und b, wird deutlich, dass die Auswirkungen der Impulsenergie und der Spitzenleistung stark mit der Spitzenbreite zusammenhängen. Hohe Spitzenleistung und Impulsenergie führen zu einer größeren Spitzenbreite und umgekehrt. Darüber hinaus nimmt die Spitzenbreite von 20 bis 105 kHz stark ab. Dies ist auf die starke Reduzierung der Pulsenergie und der Spitzenleistung bei gleichem Wiederholungsratenbereich zurückzuführen. Allerdings nimmt die Eindringtiefe zu, während die Pulsenergie von 1–0,04 mJ abnimmt, und die Eindringtiefe nimmt ab, während die Pulsenergie von 0,04 auf 0,02 mJ abnimmt. Ein ähnlicher Trend ist auch bei der Spitzenleistung zu beobachten. Diese Situation wird auf die beiden dominanten Effekte einer hohen Pulswiederholungsrate zurückgeführt 40,41,42,43. Die Effekte sind mit der Verkürzung des Zeitintervalls zwischen zwei aufeinanderfolgenden Impulsen verbunden. Dies führt zu: (i) weniger Zeit für die Wärmediffusion im Material, was zu einem Wärmestauproblem im verarbeiteten Bereich führt. Die Ansammlung übermäßiger Wärme im Material trägt nicht zum Materialentfernungsprozess bei, sondern führt zur Bildung morphologischer Veränderungen durch die Bildung von geschmolzenen Spritzern und geschmolzenen Bereichen in der Nähe der Peripherie der bearbeiteten Zone mit anschließender Bildung des Neugusses. (ii) weniger Zeit zum Entfernen abgetragener Partikel aus der bearbeiteten Zone. Wenn die abgetragenen Partikel aufgrund der kürzeren Zeit zwischen den Impulsen für eine effektive Entfernung in der Rille gefangen werden, werden die kommenden Impulse abgeschirmt. Dies führt zum Schmelzen dieser Partikel. Später wirkt sich die Wiederverfestigung dieser Partikel auf die Eindringtiefe aus.

Im Allgemeinen können die bei der Wechselwirkung des Lasers mit dem CNT-Komposit beobachteten Eigenschaften unter dem Gesichtspunkt der Laserspitzenintensität oder Spitzenimpulsintensität abgebildet werden. Die Spitzenintensität eines Lasers ist definiert als die maximale Leistung, die der einfallende Strahl pro Flächeneinheit liefert44. Die Spitzenintensität des Lasers ist ein weiterer entscheidender Arbeitsparameter, der die Ablationsraten und andere mit dem Prozess verbundene physikalische Phänomene bestimmt45. Die Laserspitzenintensität wird für einen einzelnen Puls basierend auf Gl. berechnet. (3). Da die Spitzenintensität des Lasers eine Funktion der durchschnittlichen Leistung (\({P}_{avg}\)), der Pulsdauer (\(\tau\)) und der Pulswiederholungsrate (\(f\)) ist, könnte dies Folgendes ergeben allgemeinere Hinweise auf die Interaktion.

wobei Asp die Laserpunktfläche [mm2] ist.

Abbildung 25 zeigt die Eindringtiefe und Spitzenbreite im Vergleich zur Spitzenimpulsintensität für die untersuchten Parameter im Zeitraum von 50 bis 200 ns. Den Ergebnissen zufolge würde durch Variation der Leistung von 4 auf 20 W bei 20 kHz die Spitzenintensität von 1413,7 auf 7073,6,409 kW/mm2 variiert werden, um eine stärkere Durchdringung zu erzielen, ohne dass es zu zusätzlichen signifikanten morphologischen Veränderungen kommt. Abbildung 25 zeigt die wichtigsten Merkmale, die durch die Wirkung verschiedener Laserparameter identifiziert werden. Dementsprechend decken die zuvor diskutierten Wärmeakkumulationsregime einen Spitzenintensitätsbereich von 141,37–282,74 kW/mm2 ab. Jede Parameterkombination bei einer niedrigen Pulswiederholungsrate und einer geringen Anzahl von Durchgängen wird im Bereich der Spitzenintensität von 1413,7–28.294,4 kW/mm2 verfolgt und als geeignetes Arbeitsregime identifiziert. Allerdings führen die intensiven Spitzenintensitäten, die sich aus der höheren Bestrahlungszahl aufgrund der Erhöhung der Anzahl der Durchgänge (nach 12 Durchgängen) ergeben, zu einer Verschlechterung des morphologischen Erscheinungsbilds. Ein Bereich extrem hoher Spitzenintensität von 845.883,2–141.472 kW/mm2 kennzeichnet diese Vorgänge, was darauf hindeutet, dass diese hohen Spitzenintensitäten unerwünschte Auswirkungen auf das Material haben. Im Allgemeinen können Spitzenintensitäten im Bereich von 1413,7 bis 28.294,4 kW/mm2 für einen effektiven und qualitativ hochwertigen Betrieb bevorzugt werden.

Kartierung der Laserinteraktion entsprechend der Spitzenintensität.

In ähnlicher Weise werden die Spitzenpulsintensitäten des Lasers mit den Parameterkombinationen des Lasers abgebildet, um die Auswirkung der Spitzenpulsintensität des Lasers auf die obere Breite zu sehen. Interessant ist, dass der gleiche Pulsintensitätsbereich (1413,7–28.294,4 kW/mm2) auch in diesem Fall für den richtigen Arbeitsmodus sorgt. Im Fall der Spritzer (Abb. 26) treten diese beim Arbeiten im Spitzenintensitätsbereich von 1413,7–141472 kW/mm2 bei jedem Betrieb auf, der im Betriebsmodus eins liegt. Es ist bereits bekannt, dass die Betriebsmodi zwei und drei einen spritzerfreien Betrieb ermöglichen und einen sehr schmalen Spitzenintensitätsbereich von 141,37–282,74 kW/mm2 abdecken.

Kartierung der Laserinteraktion nach Spitzenintensität und Spritzern.

Bei der Laserbearbeitung von Polymerverbundwerkstoffen neigen intensive Laserstrahlen dazu, die Polymerketten aufzubrechen und Prozessfehler und Ausfälle im Material zu verursachen46. Der Einbau von CNTs in Verbundwerkstoffe spielt eine entscheidende Rolle für deren Verarbeitbarkeit, indem er die Härte und Laserabsorptionsfähigkeit von Verbundwerkstoffen erhöht47. Es wurde berichtet, dass die Laserbearbeitung von Verbundwerkstoffen auf Kohlenstoffbasis aufgrund großer Unterschiede in der Wärmeleitfähigkeit und Verdampfungstemperatur zwischen Kohlenstoff und Matrix unter thermischen Effekten leidet48. Außerdem ist die latente Wärmekapazität von Kohlenstoff 43-mal so groß wie die von Epoxidharz, was bedeutet, dass Kohlenstoff den größten Teil der Wärme absorbiert49. Die aufgenommene Wärmeenergie wird dann entlang der Carbonfasern weitergeleitet und das Epoxidharz verdampft durch die Hitze auch im unbearbeiteten Bereich. Diese Situation markiert die Bildung von HAZ und die Materialentfernung wurde kompliziert48. Diese Studie zeigte, dass sehr hohe Laserstrahlintensitäten für einen ordnungsgemäßen Materialabtrag eingesetzt werden können (Abb. 25), was die Rolle von CNTs bei der Absorption eines Teils der zugeführten Wärmeenergie und der Bereitstellung zusätzlicher Wege50 für eine effektive Wärmeleitung unterstreicht. Es wird angenommen, dass dieser Mechanismus die thermischen Auswirkungen auf die Laserbearbeitbarkeit erheblich reduziert.

In dieser Studie wurde eine experimentelle parametrische Studie zur Laserinteraktion mit einer CNT-Verbundplatte zur Verwendung als Bipolarplatte in PEMFCs vorgestellt, wobei eine 2,5 mm dicke Platte berücksichtigt wurde. Die grundlegenden Schlussbemerkungen der Studie sind:

Der Effekt der Anzahl der Durchgänge ist bei der Steuerung der Eindringtiefe und der oberen Breite am größten. Darüber hinaus muss darauf geachtet werden, einen hohen Wert für die Anzahl der Durchläufe anzugeben, da dies nachweislich einen negativen Faktor für die Qualität des Betriebs darstellt.

Relativ reibungslose Abläufe aufgrund von Leistung und Scangeschwindigkeit deuten darauf hin, dass diese Parameter für eine geringe bis mittlere Steuerung der Eindringtiefe und der oberen Breite ohne wesentliche Auswirkungen auf morphologische Aspekte geeignet sind.

Die Pulswiederholungsrate stellt eine einzigartige Art der Wechselwirkung dar, die zu einer kritischen Wiederholungsrate führte, die drei verschiedene Regime unterscheidet: unterhalb des kritischen Werts, beim kritischen Wert und oberhalb des kritischen Werts, jeweils mit bestimmten unterschiedlichen chemischen und mechanischen Verhaltensweisen.

Operationen, bei denen Wiederholungsratenwerte unterhalb des kritischen Werts bevorzugt wurden, führten zu zuverlässigen Ergebnissen.

Typische Kanalabmessungen von Strömungskanälen auf Bipolarplatten für den rechteckigen Schlitz wurden mit 300 μm Breite und 300 μm Höhe angegeben51. Insgesamt deuten die Ablationseigenschaften darauf hin, dass die Laserbearbeitung als potenzielle Methode zur Herstellung von Strömungskanälen von Bipolarplatten unter Verwendung von CNT-Verbundmaterialien angesehen werden kann.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Die hier beschriebene Forschung wurde durch den Zuschuss der National Research Foundation of Korea (NRF) (Nr. 2021R1C1C1008671) gefördert, finanziert vom Ministerium für Wissenschaft und IKT (MSIT, Korea), gefördert durch die Regional Innovation Strategy (RIS) der National Research Foundation of Korea (NRF) (2021RIS-004), finanziert vom Bildungsministerium (MOE) und gesponsert vom Enabling Technology Development Project, finanziert von der Plattform des Cheonan Institute of Science and Technology (CISTEP, Cheonan, Korea). Diese Arbeit ist auch Unterstützt vom Korea Institute for Advancement of Technology (KIAT) (P0018009), finanziert vom Ministerium für Handel, Industrie und Energie (MOTIE, Korea).

Abteilung für zukünftige Konvergenztechnik, Cheonan College of Engineering, Kongju National University, Cheonan, 31080, Südkorea

David Musse & Dongkyoung Lee

Abteilung für Maschinenbau und Fahrzeugtechnik, Cheonan College of Engineering, Kongju National University, Cheonan, 31080, Südkorea

Dongkyoung Lee

Center for Advanced Powder Materials and Parts of Powder (CAMP2), Cheonan College of Engineering, Kongju National University, Cheonan, 31080, Südkorea

Dongkyoung Lee

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DM: Konzeptualisierung, Methodik, experimentelle Vorbereitung, formale Analyse, Untersuchung, Verfassen des Originalentwurfs, Verfassen einer Rezension und Bearbeitung. DKL: Betreuung, Administration, Förderorganisation, Paper Review.

Korrespondenz mit Dongkyoung Lee.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Musse, D., Lee, D. Parametrische Untersuchung der Wechselwirkung gepulster Nanosekundenlaser mit einer bipolaren Kohlenstoff-Nanoröhren-Verbundplatte für PEMFCs. Sci Rep 13, 2048 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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Eingegangen: 04. November 2022

Angenommen: 23. Januar 2023

Veröffentlicht: 04. Februar 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-28700-2

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